سنتز هیدروترمال
هیدروترمال (به انگلیسی: Hydrothermal synthesis)، اساساً ریشه ژئوفیزیکی دارد. این عبارت برای اولین بار توسط زمین‌شناس انگلیسی به نام مورچیسن (۱۷۹۲–۱۸۷۱ میلادی) برای شرح عملکرد آب در فشار و دمای بالا در اعمال تغییرات روی پوسته زمین و تشکیل صخره‌ها و مینرال‌های مختلف بکار رفته‌است. با وجود تمامی پیشرفتهایی که در اثر گسترش این شاخه از علم سنتز به وجود آمده‌است، هنوز تعریف مشخص و استانداردی برای این فرایند وجود ندارد. کلمه هیدروترمال عمدتاً به هر نوع واکنش ناهمگن در حضور حلال آبی در دماهایی بالاتر از دمای بحرانی و در نتیجه در فشارهای بالا اطلاق می‌شود. به عبارت دیگر هیدروترمال به واکنش‌های حلال آبی که در دماهایی بالاتر از °C ۱۰۰ و فشارهایی بالاتر از ۱ اتمسفر اطلاق می‌شود. به صورت عمومی واژه هیدرو ترمال از دو بخش هیدرو و ترمال تشکیل شده‌است که پیشوند هیدرو نوع محلول را نشان می‌دهد. بر اساس آنچه که در بالا اشاره شد، به‌طور کلی در علم شیمی به سنتز در هر محلول غیر آبی که بتواند در دماهای فوق بحرانی و در نتیجه در فشارهای بالا برای سنتز بکاررود به اصطلاح سالووترمال می‌گویند.
| تبلور | |
|---|---|
 | |
| مفاهیم | |
| بلوری شدن · رشد بلور Recrystallization · بذر بلور Protocrystalline · تک‌بلور | |
| روش‌ها و فناوری | |
| Boules Bridgman–Stockbarger technique Czochralski process Fractional crystallization Fractional freezing سنتز هیدروترمال Laser-heated pedestal growth Crystal bar process | |
| اصول | |
| هسته‌زایی · بلور ساختار بلوری · جامد | |
متغیرها
متغیرهای این فرآیند عبارتند از:
- نوع آب: این مورد شامل آب مقطر، آب دیونیزه و بررسی سختی آب در مقیاس صنعتی است.
- زمان: تغییرات زمان بر میزان رشد و در نتیجه اندازه نهایی ذرات تأثیر می‌گذارد.
- سورفکتانت
- دما: دمای بالا باعث تغییر در سرعت هسته‌زایی و حتی سرعت رشد ماده می‌شود.
- pH محلول: بر اساس نوع اسیدی یا بازی بودن عمدتاً بر روی روند آزمایش اثر می‌گذارد.
روشهای آزمایشگاهی
برای سنتز به روش هیدروترمال در مقیاس آزمایشگاهی عمدتاً از اتوکلاو استفاده می‌شود که بسته به نوع فرایند انواع مختلفی دارد. در این نوع فرایند واکنش دهنده‌ها در داخل حلال در دو ظرف جداگانه با غلظت خاصی که وابسته به ضرایب استوکیومتری واکنش مد نظر است، کاملاً حل می‌شوند. برای این کار معمولاً از همزن‌های مغناطیسی، اجیتیتورها یا از سونیکیتورها استفاده می‌شود. بهترین نوع همگنی مربوط به سونیکیتورهاست که اختلاط محلول را توسط امواج ماورای صوت انجام می‌دهند. پس از تهیه پیش ماده‌ها آن‌ها در یک بشر جداگانه ریخته و سپس بعد از یک سونیکیشن اولیه و با زمانی نسبتاً کم، در داخل محفظه اتوکلاو قرار می‌گیرند. پس از استفاده از اتوکلاو در فشار و دمای معین، نمونه حاصل از داخل محفظه اتوکلاو خارج شده و خشک می‌شود. در برخی از موارد بالاخص در مورد سنتز نیمه‌هادی‌ها، کاتالیست‌ها و امیتورها کلسیناسیون و خشک کردن را در اتمسفر کنترل شده شامل گازهای خنثی، اکسیژن و نیتروژن انجام می‌دهند.
منابع
- K. Byrappa and M. Yoshimura, Handbook of Hydrothermal Technology, Noyes Publication, U.S.A, (2001).
- G.W. Morey and P. Niggli, The Hydrothermal Formation of Silicates, A Review, Journal of American Chemistry Society, Vol. 35, (1913), 1086–1130
- A. Rabenau, The Role of Hydrothermal Synthesis in Preparative Chemistry, Angewandte Chemie-International Edition, Vol. 24, (1985), 1026–1040
- R. Roy, Fifty-year Perspective on Hydrothermal Research, Proceeding of Workshop on Solvothermal and Hydrothermal Reactions, Sun Mess Kogawa (Jan. 22–24, 1996).